2,3-dicloro-5-(trifluorometil)piridina (DCTF) es un intermedio orgánico importante para la industria agroquímica, en particular para su uso en la síntesis de fluazinam y fluopicolida, así como otros compuestos de piridina activos pesticidas.
Descripción general de las rutas sintéticas
1) Utilizar 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina como materia prima
Se añadieron 106,16 g (0,4 moles) de 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina y 180 g (9 moles) de fluoruro de hidrógeno anhidro a un reactor de polietileno y se controló la temperatura. a –20 grados en 3 h. Agregue lentamente óxido de mercurio, controle la temperatura de reacción del sistema para que no exceda los 35 grados y agite la reacción durante aproximadamente 22 h después de la Además, hasta que el sistema tenga un color blanco grisáceo. Filtrar, neutralizar el filtrado con bicarbonato de sodio, extraer con diclorometano, secar con sulfato de sodio anhidro, eliminar el diclorometano a presión reducida para obtener el producto 2,3-dicloro-5-trifluorometilpiridina, la tasa de conversión es del 100 %. , y la selectividad es del 98%.
2) Usar 3-metilpiridina como materia prima
Tome 50 g de 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina, agregue catalizador, caliente hasta 170 grados, introduzca lentamente gas fluoruro de hidrógeno anhidro y reaccione durante 11 h. Una vez completada la reacción, se usó una solución de bicarbonato de sodio al 5 % y la fase orgánica se separó, se lavó con agua y se secó para obtener un producto bruto con un contenido del 85 % y un rendimiento del 65 %.
3) Usar 2-cloro-5-trifluorometilpiridina como materia prima
Tomar 363 g de 2-cloro-5-trifluorometilpiridina, agregar 325 g de cloruro férrico, pasar cloro gaseoso, calentar hasta 150-170 grado y reaccionar durante 18 h, agregar el sistema de reacción a 1,5 L de agua caliente, separar. La capa de aceite se secó con sulfato de sodio anhidro y se rectificó para obtener 163 g de producto.